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2025-07-31重金屬檢驗(yàn)中常見的樣品前處理方法
灰化法:一般使用溫度在(450~550)℃之間,用來(lái)破壞樣品中的有機(jī)物成分,使之轉(zhuǎn)化成無(wú)機(jī)形態(tài)。此法可以處理魚類、水果、肉、蛋、奶等,若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。
酸消解法:用適當(dāng)?shù)乃嵯鈽悠坊w,并使被測(cè)元素形成可溶鹽。 此法對(duì)設(shè)備要求低,效果相對(duì)好,可以處理大米、中草藥、礦石、茶葉,骨骼等幾乎所有樣品,但不適合處理包含易揮發(fā)元素的樣品,對(duì)環(huán)境也有一定的污染。
酸消解法的優(yōu)勢(shì):首先、前處理所用的試劑即酸都可以找到高純度的,同時(shí)基體成分都比較簡(jiǎn)單(偶爾也會(huì)產(chǎn)生部分硫酸鹽);其次、在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,只要控制好消化溫度,大部分元素一般很少或幾乎沒(méi)有損失。例如,在測(cè)定醬油中的砷含量時(shí)采用濕法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸,加標(biāo)回收率為95%以上。即便像“汞”等極易揮發(fā)的元素,只要正確掌握消化溫度,也不會(huì)有損失。
微波消解法:微波消解是指利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力,使樣品溫度升高,同時(shí)采用密封裝置,在加入一定量的酸溶液,達(dá)到使樣品中有機(jī)物質(zhì)分解的目的。可用于測(cè)定多種樣品,如煙葉、蔬菜、頭發(fā)、花生、中成藥、土壤,保健品等,尤其對(duì)于易揮發(fā)樣元素較適合用此法。
酸浸提法: 用酸從樣品中提取金屬元素也是樣品處理的一種方法,該法操作簡(jiǎn)便快捷,但不適于含蠟質(zhì)的樣品。用該方法可以從食品或糞便中提取鋅、錳等,還可以處理化妝品、保健品等。
高壓消解法:一般用聚四氟乙烯制成容器,置于石墨消解器或馬弗爐加熱增壓消化樣品,溫度一般控制在150℃以內(nèi)。其優(yōu)點(diǎn)也是可有效防止易揮發(fā)元素的損失。
酸消化法和微波消化法都是常用較好的方法,在測(cè)定不同的樣品時(shí)應(yīng)該根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析的金屬元素的性質(zhì)以及自己的實(shí)驗(yàn)條件,采用不同的分析方法。選擇不同方法的依據(jù)就是方便快捷、同時(shí)又要盡量減少樣品的用量,減少有效成分的流失。
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